Mission nationale de sauvegarde du patrimoine scientifique et technique contemporain

Description

Le spectromètre de Résonance Magnétique Nucléaire JEOL JNM-PMX 60 Si est un
appareil de routine pour l'étude du proton (fréquence 60MHz). Cet appareil est
constitué d'un aimant permanent ayant un champ magnétique de 1,4092 T (14092
G), offrant une excellente uniformité grâce à un système de stabilisation de la
température autorisant une résolution de 0,4 Hz, et d'une console englobant toutes les commandes ainsi que
l'enregistreur. Sur le côté de la console, un oscilloscope permet d'effectuer
divers contrôles. Le détecteur pour l'étude du proton accepte des tubes
standard de diamètre 5 mm. L'appareil permet le découplage de spin
homonucléaire et possède un système de positionnement automatique du TMS au
zéro de l'enregistreur.

L’appareil doit être dans un local
où la température reste à peu près constante (25°C). Pour enregistrer un
spectre l'échantillon est dissous dans un solvant inerte en RMN, sans proton
(CCl4) ou deutéré (CDCl3). La solution est introduite dans un tube de diamètre
5 mm avec quelques gouttes d'une solution de tétraméthylsilane (TMS). Le tube
est glissé dans un rotor puis introduit dans la chambre qui le place dans
l'entrefer de l'aimant; un compresseur d'air extérieur le met en rotation et
permet de l'éjecter à la fin de l'enregistrement du spectre. Autour du tube une
bobine reliée à un émetteur de 60 MHz va induire un phénomène de résonance avec
absorption d’énergie. Ce phénomène est détecté par une autre bobine reliée à un
récepteur qui actionne l’enregistreur.
La RMN est une spectrométrie d’absorption. Un composé peut absorber dans
certaines conditions des radiations électromagnétiques dans la région des
fréquences radio (107-106 cycles/s. On mesure les déplacements chimiques des
protons, exprimés en ppm, par rapport au déplacement chimique des hydrogènes du
tétraméthylsilane (TMS) introduit en faible quantité dans la solution à
analyser. Le noyau de l’atome d’hydrogène possède un spin nucléaire et de ce
fait un moment magnétique nucléaire. Placé dans un champ magnétique extérieur,
ce moment nucléaire possède deux niveaux d’énergie suivant son orientation par
rapport à celui-ci. Sous l’action d’une onde électromagnétique correctement
ajustée, on peut induire des transitions entre ces deux niveaux d’énergie.
Comme les atomes d’hydrogène ne sont pas identiques dans une molécule (et n’ont
pas le même environnement) il existe des différences d’énergie entre ces deux
niveaux, la fréquence de rayonnement sera donc différente (ce qui se traduit en
déplacements chimiques)
La Résonance Magnétique Nucléaire
de haute résolution apporte de précieux renseignements sur les protons contenus
dans une molécule organique: leur nombre, leur environnement.

Utilisation

CLe spectromètre de Résonance Magnétique Nucléaire JEOL JNM-PMX 60 Si a été utilisé pour des travaux de
recherche dans le laboratoire de chimie de la Faculté des Sciences de
l'Université Catholique de l'Ouest à Angers.

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