Mission nationale de sauvegarde du patrimoine scientifique et technique contemporain

Description

Le chromatographe Chromatospac Prep 100 est constitué d'un bâti dont la
partie basse renferme la colonne (diam. int. 40 mm, hauteur 50 cm) qui est
tassée à l'aide d'un vérin hydraulique, et la réserve de solvant pour
l'élution. La partie haute contient le réservoir pour introduire le mélange à
analyser et les vannes permettant le fonctionnement de l'appareil. Le tuyau en
téflon installé sur la sortie de la colonne est relié à un collecteur de
fractions soit directement, soit après passage de l'éluat dans un détecteur
UV-visible relié à un enregistreur. Le gaz qui permet de travailler sous une
pression de l'ordre de 5-10 bars est généralement l'azote contenu dans une
bouteille sous pression. La taille de la colonne permet de réaliser des
séparations sur des mélanges allant de 10 mg à 100 g. Le débit d'élution est
habituellement de 15 mL par minute. La silice utilisée dans la colonne a été
préalablement tassée sous une pression de 5-6 bars avant introduction de
l'échantillon; celui-ci est introduit, soit à l'aide d'une seringue, soit avec
le réservoir-échantillon.
La chromatographie est une puissante
technique de séparation des constituants d'un mélange, découverte au début du
20ème siècle par le botaniste russe M. Tswett. Très schématiquement les
constituants du mélange à analyser sont introduits dans une colonne où ils sont
plus ou moins adsorbés sur une phase stationnaire. Une phase mobile (liquide ou
gaz) injectée dans la colonne élue les constituants du mélange qui sortent les
uns après les autres à l'orifice de la colonne. La méthode peut être analytique
ou préparative. Dans la chromatographie d'adsorption, la phase stationnaire est
un solide doué de propriétés adsorbantes (silice ou alumine, le plus souvent).
Cette phase stationnaire est introduite dans une colonne en verre obturée dans
la partie basse par un fritté qui retient la phase solide. Le solvant éluant
traverse la colonne et s'écoule par un tube en téflon de faible diamètre
jusqu'à un collecteur de fractions. Après introduction de l'échantillon à
analyser en tête de colonne, une succession d'équilibres entre les constituants
et la phase stationnaire permet de séparer les divers constituants. Le diamètre
de la colonne, la quantité de phase stationnaire à utiliser, en fonction de la
quantité d'échantillon, sont déterminés selon des critères à partir des
résultats d'une chromatographie en couche mince. Très souvent la
chromatographie est réalisée à pression atmosphérique, le solvant traversant la
colonne par gravité. Dans le cas du Chromatospac, la chromatographie est
accélérée en mettant la colonne sous une pression de quelques bars avec un gaz
inerte. Cette technique, très efficace, appelée chromatographie en phase liquide préparative à hautes performances, permet des séparations jusqu'à 100 g en
utilisant des quantités de silice relativement faibles.

Utilisation

Le chromatographe Chromatospac Prep 100 a été utilisé pour des travaux de
recherche dans les laboratoires de chimie de la Faculté des Sciences de
l'Université Catholique de l'Ouest à Angers.